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ICP-OES光譜儀潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)例：中科諦聽(tīng)技術(shù)解析
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作者:市場(chǎng)部
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發(fā)布時(shí)間 :2024-11-05
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在現(xiàn)代工業(yè)中，潤(rùn)滑油的品質(zhì)直接影響設(shè)備的運(yùn)行效率和壽命。潤(rùn)滑油中微量金屬元素的積累和污染不僅會(huì)導(dǎo)致機(jī)械部件的過(guò)度磨損，還可能引發(fā)突發(fā)性故障，因此精確檢測(cè)潤(rùn)滑油成分尤為關(guān)鍵。傳統(tǒng)檢測(cè)方法難以滿足快速、精準(zhǔn)、多元素分析的需求，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）因其高靈敏度、寬線性范圍及抗干擾性能，成為潤(rùn)滑油檢測(cè)的理想工具。中科諦聽(tīng)I(yíng)CP光譜儀不僅解決了復(fù)雜基體對(duì)檢測(cè)的干擾，還通過(guò)高性能CMOS檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定、精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)采集，成為現(xiàn)代工業(yè)中油液監(jiān)測(cè)與設(shè)備管理的可靠助手。
中科諦聽(tīng)ICP-OES電感耦合等離子發(fā)射光譜儀憑借高精度和多元素同步檢測(cè)能力，在潤(rùn)滑油檢測(cè)中展現(xiàn)出卓越性能。通過(guò)先進(jìn)的抗干擾光學(xué)系統(tǒng)與CMOS檢測(cè)器，該儀器能夠精準(zhǔn)分析潤(rùn)滑油中的多種金屬元素，提供穩(wěn)定、可靠的檢測(cè)結(jié)果，為設(shè)備維護(hù)和故障預(yù)警提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持。該光譜儀適合復(fù)雜樣品的快速分析，尤其在潤(rùn)滑油、燃料油等油液檢測(cè)中具備高效性，為工業(yè)應(yīng)用中的油液監(jiān)測(cè)提供了科學(xué)依據(jù)和高效解決方案。
實(shí)驗(yàn)方法
一、前處理方法——煤油稀釋法
樣品類(lèi)型：潤(rùn)滑油
體積：50mL
1. 方法概要：
1.1 取一定量的潤(rùn)滑油樣品（≤5mL）。
1.2 用煤油定容至50mL。
2. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：
2.1 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（中科諦聽(tīng) SWORD 500）
ICP光譜儀產(chǎn)品特點(diǎn)
中科諦聽(tīng)I(yíng)CP-OES光譜儀專(zhuān)為復(fù)雜樣品分析設(shè)計(jì)，通過(guò)高精度的光學(xué)和檢測(cè)系統(tǒng)，能夠高效、穩(wěn)定地檢測(cè)潤(rùn)滑油、燃料油中的微量金屬和其他成分。其全譜采集功能實(shí)現(xiàn)多元素同步檢測(cè)，縮短分析時(shí)間。儀器的自動(dòng)調(diào)諧功能讓等離子體運(yùn)行穩(wěn)定，自動(dòng)化設(shè)計(jì)便于用戶(hù)操作。
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
高精度和靈敏度：通過(guò)先進(jìn)的CMOS檢測(cè)器和抗干擾光學(xué)系統(tǒng)，確保在復(fù)雜基體中依然能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的檢測(cè)。
多元素同步檢測(cè)：全譜采集和高分辨率使得該儀器可同時(shí)檢測(cè)多種元素，提高實(shí)驗(yàn)效率。
環(huán)境穩(wěn)定性強(qiáng)：內(nèi)置恒溫系統(tǒng)，有效防止外界溫度影響，保障長(zhǎng)期檢測(cè)的精確性。
操作簡(jiǎn)便：自動(dòng)調(diào)諧等離子體、簡(jiǎn)化的操作界面和自動(dòng)化設(shè)計(jì)使得該儀器適合快速批量檢測(cè)。
適應(yīng)多種樣品類(lèi)型：可搭配激光剝蝕固體進(jìn)樣系統(tǒng)，用于固體樣品分析，拓展了應(yīng)用范圍。
2.2 校準(zhǔn)過(guò)的容量瓶（100mL、50mL）
2.3 校準(zhǔn)過(guò)的移液槍?zhuān)?mL）
2.4 煤油
3. 步驟：
3.1 取一定量的潤(rùn)滑油樣品（≤5mL）于50mL容量瓶中。
3.2 用煤油定容至50mL。
二、樣品上機(jī)流程
1.儀器技術(shù)指標(biāo)如下表：
項(xiàng)目 | 指標(biāo) |
儀器 | 諦聽(tīng)ICP光譜義 |
安裝類(lèi)型 | 臺(tái)式機(jī) |
羅蘭光室 | 全一級(jí)譜線檢測(cè) |
羅蘭圓焦距 | 500mm |
波長(zhǎng)范圍 | 180-870nm |
恒溫 | 35℃±0.5℃ |
光柵刻線 | 2700L/mm |
光學(xué)分辨率 | 0.006nm |
狹縫寬度 | 15μm |
檢測(cè)器類(lèi)型 | 科研級(jí)CMOS |
檢測(cè)器數(shù)量 | 24塊 |
檢測(cè)器像素 | 2048像素 |
矩管觀測(cè)方式 | 徑向 |
觀察高度 | 矩管口上端25px |
積分時(shí)間 | 100ms |
動(dòng)態(tài)范圍 | ＞109 |
2. 曲線配制：
根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測(cè)元素的混合標(biāo)油于5個(gè)100mL容量瓶中，用煤油定容至刻度線，同時(shí)以相同條件做曲線空白。
3 儀器操作：
3.1 打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)和氬氣閥。
3.2 打開(kāi)操作軟件，點(diǎn)擊設(shè)置，確定后建立通訊。
3.3 點(diǎn)擊軟件儀器控制圖標(biāo)，彈出任務(wù)欄按以下表格設(shè)置吹掃氣流量，吹掃約1min：
參數(shù) | 數(shù)值 |
吹掃冷卻氣流量 | 16.00L/min |
吹掃輔助氣流量 | 1.00L/min |
吹掃載氣流量 | 1.00L/min |
3.3 在儀器控制任務(wù)欄中將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計(jì)分別關(guān)閉。
3.4 點(diǎn)擊自動(dòng)點(diǎn)火，待等離子體點(diǎn)燃，點(diǎn)火成功。
3.5 在軟件的儀器控制中任務(wù)欄中按以下表格設(shè)置工作條件
參數(shù) | 數(shù)值 |
工作冷卻氣流量 | 14.00L/min |
工作輔助氣流量 | 1.00L/min |
工作載氣流量 | 0.60L/min |
RF功率 | 1450W |
泵速 | 60(2mL/min) |
3.6 打開(kāi)氧氣閥門(mén)，將氧氣流量緩慢增加值0.02L/min，將樣品管插入煤油空白中。
3.7讓儀器預(yù)熱約10min。
3.8 點(diǎn)擊右上角曲線維護(hù)，根據(jù)測(cè)試需求選擇待測(cè)元素和曲線濃度點(diǎn)，在上方命名完成后，點(diǎn)擊打開(kāi)。
3.9 將樣品管插入曲線點(diǎn)溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開(kāi)始，從小到大依次測(cè)試曲線點(diǎn)溶液，完成曲線繪制。
3.10點(diǎn)擊打開(kāi)任務(wù)，選擇新增，命名并選擇剛剛完成的曲線。
3.11 選擇添加樣品，命名后將樣品管插入樣品煤油溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開(kāi)始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品，依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。
3.12測(cè)試完成后，將樣品管插入空白煤油中，沖洗儀器約3-5min，點(diǎn)擊自動(dòng)熄火，關(guān)閉等離子體。
3.13 將樣品管取出，點(diǎn)擊觸摸屏上蠕動(dòng)泵圖標(biāo)，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，將霧化器中溶液排空，關(guān)閉蠕動(dòng)泵，儀器電源，氣閥。
三、數(shù)據(jù)處理
1. 數(shù)據(jù)計(jì)算：
從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù)，根據(jù)以下公式計(jì)算出樣品的濃度：
式中：
WC —待測(cè)元素在潤(rùn)滑油中的濃度(mg/L)。
C —待測(cè)元素在儀器原始讀數(shù)(mg/L)。
V —樣品稀釋后定容體積(mL)。
V0 —樣品原液取樣體積(mL)。
2. 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及解讀：
諦聽(tīng)I(yíng)CP光譜儀潤(rùn)滑油能力評(píng)估數(shù)據(jù) | |||||||||||||
樣品名稱(chēng) | 測(cè)量元素 | Fe | Zn | Cu | Ag | Ni | Cr | Ti | Mo | Pb | Cd | Ba | Mn |
美孚旋風(fēng) | 樣品含量(mg/L) | 0.00 | 913 | 0.60 | 0.90 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.10 |
讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L) | 0.00 | 0.09 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
允許標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L) | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
參考結(jié)果(mg/L) | <1 | 921 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
高德潤(rùn)達(dá)銳能 | 樣品含量(mg/L) | 0.00 | 845 | 0.70 | 0.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 145 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.30 |
讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L) | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.03 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
允許標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L) | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | <0.10 | |
參考結(jié)果(mg/L) | <1 | 879 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | 156 | <1 | <1 | <1 | <1 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
結(jié)論：整理潤(rùn)滑油樣品的三次讀數(shù)，計(jì)算出Fe、Zn、Cu、Ag、Ni、Cr、Ti、Mo、Pb、Cd、Ba、Mn元素的讀數(shù)偏差SD均小于0.10mg/L，ICP光譜儀的精密度合格；且12種元素的測(cè)定結(jié)果與諦聽(tīng)油液光譜儀的結(jié)果偏差均在5%以?xún)?nèi)，潤(rùn)滑油結(jié)果合格。
四、分析條件的選擇
1. 樣品特點(diǎn)：
潤(rùn)滑油樣品相比水基樣品，黏度高、負(fù)載大、燃燒不完全容易矩管積碳，為等離子體和測(cè)試的穩(wěn)定性提出了新的要求。
2. 工作參數(shù)選擇的原因：
按工作條件：冷卻氣流量14L/min；輔助氣流量1L/min；載氣流量0.60L/min；RF功率1450W；泵速60的條件。由于油液樣品燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫，為了保證測(cè)試過(guò)程的安全穩(wěn)定所以冷卻氣流量較水基測(cè)試時(shí)大；功率增加是為了在高負(fù)載條件下維持等離子體的穩(wěn)定性；泵速大小是綜合了強(qiáng)度、霧化效率和測(cè)試穩(wěn)定性來(lái)選擇，當(dāng)泵速為60（約2mL/min）時(shí)油液樣品的強(qiáng)度、霧化效率和測(cè)試穩(wěn)定性都達(dá)到較優(yōu)水平。
3、霧化導(dǎo)入的選擇
耗材圖片 | 耗材名稱(chēng) | 備注 |
| 矩管 | 長(zhǎng)度190mm 直徑20mm |
| 矩管帽 | 直徑24mm，高度25mm |
| 霧化器 | 直徑6mm長(zhǎng)度67mm |
| 霧化室 | 直徑52mm 高度 82mm |
五、干擾校正
1、本次樣品光譜干擾
1.1、元素譜線選擇：煤油空白中硅含量較高，但是硅的譜線對(duì)12種待測(cè)元素的譜線無(wú)干擾，由于Ba(455.403nm)強(qiáng)度大易飽和，Ba選用譜線Ba(233.527nm)。譜線選擇如下表：
元素 | 譜線(nm) | 積分像素 | 是否有干擾 |
Fe | 238.204 | 5 | 否 |
Zn | 213.856 | 5 | 否 |
Cu | 324.754 | 5 | 否 |
Ag | 338.289 | 5 | 否 |
Ni | 231.604 | 5 | 否 |
Cr | 267.716 | 5 | 否 |
Ti | 334.941 | 5 | 否 |
Mo | 202.030 | 5 | 否 |
Pb | 220.353 | 5 | 否 |
Cd | 214.438 | 5 | 否 |
Ba | 233.527 | 5 | 否 |
Mn | 257.610 | 5 | 否 |
1.2 12種元素的測(cè)試曲線圖：
2、本次樣品非光譜干擾。
在結(jié)果的計(jì)算中減去空白值，可用于排除基體干擾，此外使用徑向觀測(cè)的ICP-OES光譜儀比使用軸向觀測(cè)的設(shè)備的穩(wěn)健性高。減小基體效應(yīng)，可以簡(jiǎn)化分析并提高準(zhǔn)確度。
六、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
在本實(shí)驗(yàn)中，中科諦聽(tīng)I(yíng)CP光譜儀在潤(rùn)滑油中多元素分析中表現(xiàn)出色，成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)鐵、鋅、銅、銀等多種金屬元素的準(zhǔn)確檢測(cè)。使用煤油稀釋法處理潤(rùn)滑油樣品，有效降低了樣品黏度對(duì)檢測(cè)的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，ICP光譜儀的讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.10 mg/L，具有良好的精密度和準(zhǔn)確性。通過(guò)抗基體干擾的羅蘭光室和高靈敏度的CMOS檢測(cè)器，儀器能夠精準(zhǔn)捕捉微弱信號(hào)，確保了結(jié)果的可靠性。整體而言，中科諦聽(tīng)I(yíng)CP光譜儀在潤(rùn)滑油檢測(cè)中展現(xiàn)了高效穩(wěn)定的性能，為設(shè)備維護(hù)和預(yù)防性管理提供了可靠的技術(shù)支持。
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